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      碳化硅耐火材料中三氧化二鐵量的測定

      關鍵詞 碳化硅 , 耐火材料 , 三氧化二鐵|2013-08-16 09:33:55|行業標準|來源 中國磨料磨具網
      摘要 一、范圍本標準規定了鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵的方法提要、試劑、儀器、分析步驟、分析結果的表述及允許差。本
       
             一、范圍

             本標準規定了鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵的方法提要、試劑、儀器、分析步驟、分析結果的表述及允許差。
             本標準適用于碳化硅耐火材料中三氧化二鐵量的測定。
             測定范圍:三氧化二鐵0.05%~4.0%。
             本標準遵守GB1467-78《冶金產品化學分析方法的總則及一般規定》

             二、引用標準

             下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
             GB8170 數字修約規則
             GB2007.1-87 散裝礦石產品取樣、制樣通則 手工取樣方法
             GB207.2-87 散裝礦石產品取樣、制樣通則 手工制樣方法
             GB10325-8 耐火制品堆放、取樣、驗收、保管和運輸規則

             三、方法提要
             試料用鎳(或銀)坩堝堿熔出后,經分離硅、鎳(或銀)離子,用鹽酸羥胺將鐵(Ⅲ)還原成鐵(Ⅱ),在弱酸性溶液中鐵(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成紅色絡合物,于分光光度計波長510nm處測址其吸光度。

             四、試劑

             (一)氫氧化鈉
             (二)硝酸鉀
             (三)鹽酸(1+9)
             (四)鹽酸(ρ=1.19g/cm3)
             (五)鹽酸(1+1)
             (六)鹽酸(5+95)
             (七)硝酸(ρ=1.429/cm3)
             (八)氫氟酸(40%)
             (九)焦硫酸鉀
             (十)氯化銨
             (十一)氨水(1十1)
             (十二)氯化銨(0.02g/ml)
             (十三)鹽酸羥胺溶液(0.1g/mI)
             (十四)鄰二氮雜菲溶液(0.01g/ml)用乙醇(1+1)配制
             (十五)醋酸銨溶液(0.2g/ml)
             (十六)三氧化二鐵標準貯存液:稱取預先在600℃灼燒30min的三氧化二鐵(基準試劑)1.0000g燒杯中,用少許水潤濕,加40ml鹽酸(4.5)低溫加熱溶解至溶液清亮,冷卻,稀釋至刻度,混勻。此卒液1ml含1.00mg三氧化二鐵。
             (十七)三氧化二鐵標準溶液Ⅰ:移取50.00ml氧化二鐵貯存液(4.16)于500ml容量瓶中用水稀釋至刻度。此溶液1ml含100.00μg三氧化二鐵。
             (十八)三氧化二鐵標準溶液Ⅱ:移取50.00ml,三氧化二鐵標準溶液(4.17)于500ml容量瓶中,水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含10.0μg三氧化二鐵。

             五、儀器

             分光光度計

             六、試樣

             (一)實驗室樣品的采制
             對定塑制品、按GB10325-8第3章采樣,在切(鉆)取有關的物理檢驗用試樣后,將剩余部分的表皮除去,然后各取100g以上,合并作為實驗室樣品;對不定形材料,可按GB2007.1和GB2007.2分別進行采樣和制祥。
             (二)試樣的制備
             對定型制品,將6.1所得實驗室樣品全部破碎至2.0mm以下,縮分出100g。再用鋼研缽擊碎至0.9mm以下,縮分25g,然后用鋼研缽反復擊碎至全部通過0.08mm篩,并用磁鐵吸除引入的鐵;對不定形材料,從6.1所得實驗室樣品中縮分出25g,用鋼研缽反復擊碎至全部通過0.08mm篩,用磁鐵吸除引人的鐵。
             最后將試樣于110℃烘2h。段于干燥器中冷至室溫。
       
             七、分析步驟

             (一)試料
             稱取0.1g試徉,精確至0.01g用二份試料進行測定。
             (二)空白試驗
             隨同試樣做空自試驗.所用試劑應取自同一試劑瓶。
             (三)校正試驗
             隨同試樣分析同類的標準樣品。
             (四)測定
             1.將試料置于鎳(或銀)坩堝中,加入氫氧化鈉(4.1)5g,硝酸鉀(4.2)2g,蓋上坩堝蓋,稍留縫隙,置于電爐上低溫加熱至熔劑完全脫水,再移入馬弗爐中逐漸升溫至700℃熔至暗紅色并保持10-15min待試料完全分解后,旋轉坩堝使熔融物均勻地附著于坩堝內壁,取下冷卻。
             2.將坩堝置于100℃沸水的400ml燒杯中,加熱使熔融物溶解,用少量鹽酸(4.3)洗滌坩堝及蓋1-2次并用熱水洗凈坩堝及蓋,于燒杯中加入鹽酸(4.4.)25ml,煮沸至試液完全清亮,并在電熱板上低溫蒸干,取下冷卻。
             3.加20ml鹽酸(4.5)于燒杯中,靜置3~5min,加50ml左右沸水,用扁頭玻璃棒小心搗碎結塊,充分攪拌并煮沸使可熔性鹽類溶解,用快速濾紙過濾于400ml燒杯中,用一小片濾紙擦拭燒杯,使沉淀全部轉移到濾紙,用鹽酸(4.6)洗滌燒杯3~4次,洗沉淀1~2次。
             4.將沉淀連同濾紙移人鉑坩堝于電爐上,小心烘干碳化后,移入高溫爐,從低于400℃逐漸升高溫度。當沉淀灰化完全后,取出冷至室溫。
             5.沉淀用水濕潤,加1ml硝酸(4.7),5ml氫氟酸(4.8),于低溫電爐上加熱至冒盡白煙取下,將坩堝移入600℃高溫爐中灼燒10~20min,取出冷卻,加入1~2g焦硫酸鉀(4.9),于高溫爐中熔融至暗紅色透明狀,并保待5~10min,取出冷卻。熔塊用熱鹽酸(4.3)浸出,熱水洗凈坩堝,試液合井于分離二氧化硅后的濾液中(7.4.3)將濾液濃縮至約100ml。
             6.于濾液(7.4.5)中加入氯化銨(4.10)2g,煮沸,2~3min,用氨水(4.11)調至試液出現沉淀后過量3~4滴(此時試液pH值應在6~10之間,用pH試紙檢驗)再煮沸1min靜置片刻。
             7.待沉淀沉降后,用快速濾紙過濾,并用氯化銨(4.12)熱溶液洗杯及沉淀1~2次。
             8.沿濾紙上加人熱鹽酸(4.5)10ml,使沉淀溶于原燒杯中,用熱鹽酸(4.6)充分洗滌濾紙至沉淀完全溶解,棄去濾紙,用熱水沖洗杯壁,試液加熱煮沸1min。
             9.試液冷卻后移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
             10.移取10ml(低含里移取20ml)試液于100ml容量瓶中,加水至約50ml?!?br />        11.加5ml鹽酸羥胺溶液(4.13)5ml鄰二氮雜菲溶液(4.14),醋酸銨溶液(4.15)(此時試液pH應在3~6之間,用pH試紙檢驗)用水稀至刻度,混勻,放置30min。
             12.用合適比色皿(見表4-10),于分光光度計510nm處,以隨同試樣的空白為參比,測量其吸光度。
      表4-10對比數值
             (五)標準曲線繪制
             1.分取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml三氧化二鐵標準溶液Ⅱ(4.18)分別置于一組100ml容里瓶中.加水至約50m,以下按7.4.11進行,用3cm比色皿,于分光光度計波長510nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度,繪制標準曲線。
             2.分取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml三氧化二鐵標準溶液Ⅰ(4.17)分別置于容量瓶中,加水至約50ml,以下按7.4.11進行。用0.5cm比色皿,于分光光度計波長510nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度,繪制標準曲線。

             八、分析結果的表述

             (一)分析值的計算
             按下式計算三氧化二鐵的質量百分數:
           
            式中:m1——由標準曲線上查得三氧化二鐵量,g;
             m—試料量,g;
             V1—分取試液的體積,ml;
             V—試液總體積,ml。
             (二)分析值的驗收
             檢查校正試驗中標準樣品的分析值與其標準值是否一致。只有當標準樣品的分析值與其標準值一致時,試樣中該成分的分析值才有效,方能按8.3進行該成分最終結果的計算.否則應重新進行該成分的測定。
             (三)最終結果的計算
             當所得的二個有效分析值之差的絕對值不大于其對應的允許差(見表2)時,計算其算術平均值,按GB8170的進舍規則修約至小數第二位作為該成分的最終結果,否則按附錄A(標準的附錄)進行追加分析和數據處理,以所得平均值按GB8170的進舍規則修約至小數第二位作為該成分的最終結果。

              九、允許差

             在重復性條件下所得一個單次分析值的允許差見表4-11。
      表4-11
             附錄A
             (標準的附錄)
             追加分析和數據處理程序
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